明矾含量的测定采用返滴定法的原因主要包括:
铝离子与EDTA络合缓慢:
Al3+与EDTA的络合反应速率较慢,直接滴定难以控制反应的完全性。
指示剂封闭作用:
Al3+对常用的指示剂如二甲酚橙有封闭作用,即铝离子会消耗指示剂,使得滴定终点难以判断。
铝离子易水解:
在较低的酸度下,Al3+容易水解生成多核氢氧基络合物,这些络合物也会与EDTA反应,增加了滴定的复杂性。
为了解决这些问题,返滴定法被采用:
首先加入过量的EDTA标准溶液,确保有足够的EDTA与铝离子反应。
在pH约为3.5的条件下煮沸溶液,此时酸度较高,不利于多核氢氧基络合物的形成。
络合反应完成后,调节溶液pH至5~6,此时铝的EDTA络合物(AlY)稳定,不会重新水解析出多核络合物。
最后加入二甲酚橙指示剂,用Zn2+标准溶液进行返滴定,根据返滴定剂的用量计算出铝的含量。
这种方法简便易行,能够较为准确地测定明矾中铝的含量