溶剂残留的检测方法主要包括以下几种:
热重法 :利用热重仪,在不同的温度下测定溶剂残留物的热重比,来测定残留物的量。这种方法能够进行溶剂残留量的快速检测。薄层色谱法:
将溶剂残留物分离,并通过光度计测定各组分的含量,据此检测溶剂残留量。
气相色谱法:
其原理是利用物质的沸点、极性及吸附物质的差异来实现混合物的分离。在气相色谱柱(填充柱或毛细管柱)中获得分离后被检测器检测过与标准对照信号的比较,来确定溶剂的残留量。对于溶剂残留量的检测,需要注意以下事项:
针对不同的检测方法,需要选择合适的检测器,例如气相色谱法需要使用氢火焰离子化检测器、热导检测器等。
测定残留溶剂应从以下几个方面考虑:确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器。
顶空进样法:
此方法适用于乙酸丙酯等有机溶剂的含量测定,具有简单、快速、准确、分离效果好、精密度高、定量结果准确可靠且操作简便的优点。
离子色谱法:
对于不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物,如N-甲基吡咯烷酮等,可采用离子色谱法等其它方法。
分光光度法:
也通常利用特定溶剂和特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂,虽然专属性尚可,但灵敏度较低。不过,这种方法已经逐渐被气相色谱法所取代。
建议
选择合适的检测方法应根据具体的检测需求、样品性质以及检测的灵敏度要求来决定。
对于大多数情况,气相色谱法(特别是毛细管柱-顶空进样系统)是一种非常有效且常用的方法。
在实际操作中,还需注意供试品和对照品的制备、色谱柱的选择、进样方法和检测器的调整等细节,以确保检测结果的准确性和可靠性。