测试二氧化硫的方法有多种,以下是一些常用的方法:
硫化氢检验
将气体通入硫化氢的水溶液中,如果观察到有黄色的沉淀生成,那么它是二氧化硫气体。
酸碱滴定法
将中药材以蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后,随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中,双氧水将其氧化为硫酸根离子,最后采用标准氢氧化钠溶液滴定,计算样品中二氧化硫的含量。
气相色谱法
采用顶空设备,使得中药材中的亚硫酸盐在酸性条件下,以二氧化硫气体逸出,利用热导检测器对二氧化硫的含量进行检测。该方法具有样品用量少、操作简便、专属性好、准确度高、灵敏度高、自动化程度高的特点。
离子色谱法
将中药材以水蒸气蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫,随水蒸气蒸馏,并被双氧水吸收、氧化为硫酸根离子后,采用离子色谱检测,并计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。该方法具有检测时间短、偶然误差小、灵敏度高、操作简便等优点。
比色法
利用亚硫酸盐与吸收液生成较稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,在波长550nm处测定溶液吸光度,与标准系列比较定量。该方法自动程度低,分析速度慢,检测精度及准确度受人为因素影响大。
滴定法
包括直接滴定碘量法和蒸馏一碘量法。直接滴定碘量法是样品中的被测成分在碱液中失去结合力,被固定为亚硫酸盐,在硫酸的作用下,又使其游离出来,并用碘标准溶液进行滴定。蒸馏一碘量法是对样品酸化并加以蒸馏,样品中二氧化硫逸出,通过乙酸铅溶液接收,并用浓盐酸酸化,再以碘标准溶液滴定。
电化学法
将涂有石墨、环氧树脂、固化剂的铜或金电极浸泡在饱和4-甲基哌啶二硫代氨基甲酸钾水溶液和饱和硝酸汞水溶液中各1小时。然后用此电极来测定SO32-,其线性范围为5×10-6~0.1 mol/L。用恒流库仑计产生的碘氧化SO32-,通过检测过量的碘来测定SO32-,其线性范围为0.015~25 mg/L。
色谱法
包括高效液相色谱法和离子色谱法。高效液相色谱法可消除其他共存物质的干扰,是一种有效的分离检测方法。离子色谱法适用于大批量样品的检测,具有检测时间短、偶然误差小、灵敏度高、操作简便等优点。
根据具体的检测需求和条件,可以选择合适的方法进行二氧化硫的测试。