正十六烷气相色谱分析中,选择合适的柱子是非常重要的。根据提供的信息,以下是一些建议:
柱子选择
SE-54柱子通常适用于正十六烷的分析,但可能需要调整进样口和检测器的温度,以及柱子的流量。
对于正十六烷/Chromosorb P NAW填充柱,固定液为30%正十六烷,担体为Chromosorb P NAW,粒度为80-100目。
色谱条件
进样口温度通常设置在220℃左右。
柱温可以设置在150℃左右。
检测器温度通常也设置在220℃左右。
流量调整
如果使用SE-54柱子不出峰,可能需要调整柱子的流量。
其他注意事项
确保没有空白溶液进行定位,以排除非目标峰的干扰。
检查是否出现倒峰,这可能是由于进样量过大或检测器设置不当造成的。
方法示例
一个参考的HP-5柱子方法包括初始温度100℃,保持2分钟,然后以40℃/min速率升温至200℃,保持0分钟,最后以220℃/min速率升温至250℃,保持5分钟。进样口温度设置为250℃,流量为9ml/min,检测器温度为300℃。
请根据您的具体需求和设备条件调整上述参数。如果问题仍然存在,可能需要进一步调查,例如检查进样量、检测器设置或柱子污染等问题。