气相顶空进样（Headspace Sampling）是一种 气相色谱法中方便快捷的样品前处理方法。其基本原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，然后直接抽取顶部气体进行色谱分析。这种方法可以检验样品中挥发性组分的成分和含量，特别适用于挥发性较大的组分分析。
操作步骤
样品准备：
精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5ml，分别置于容积为8ml的顶空取样瓶中。
加热平衡：
将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40分钟，使残留溶剂挥发达到饱和。
顶空气体抽取：
使用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量（通常为1ml）。
进样分析：
将抽取的顶空气体注入气相色谱仪进行分析，重复进样3次以确保结果的准确性。
优点
简便快速：省去了样品萃取、浓集等步骤，避免了有机溶剂对分析的干扰。
避免污染：减少了供试品种非挥发组分对柱色谱的污染。
高灵敏度：能够满足法规对痕量分析的要求。
减少溶剂使用：相对减少了用于溶解样品的沸点较高的溶剂的进样量，缩短了分析时间。
适用范围
顶空进样技术适用于挥发性较大的组分分析，特别适用于固体、粘性液体、血液或药物等样品的分析，这些样品直接提取较为困难。
注意事项
样品选择：目标化合物必须具有足够的挥发性，而样品的其他部分应不易挥发或为非挥发性物质。
温度控制：加热温度和时间需要严格控制，以确保挥发性组分充分挥发并达到气液平衡。
仪器兼容性：顶空进样器可以与各种型号的气相色谱仪和气质联用系统（GC/MS）相连接使用。
通过以上步骤和优点，气相顶空进样成为一种高效、灵敏且简便的样品前处理技术，广泛应用于挥发性成分的分析和检测。